US EPA Method 524.4 with the Tekmar Lumin P&T Concentrator and Agilent 7890B GC and 5977A MSD System

Význam tématu

Monitorování těkavých organických látek (VOC) v pitné vodě je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a dodržení regulací. Metoda založená na purge & trap a následné analýze GC-MS dokáže detekovat stopová množství škodlivých sloučenin, ale přenos nadbytečné vodní páry zhoršuje životnost kolony a kvalitu dat.

Cíle a přehled studie / článku

• Ověřit schopnost přístroje Tekmar Lumin P&T s Moisture Control System (MCS) snížit množství vody dodané do GC-MS při použití US EPA metody 524.4.
• Porovnat výkon Lumin s konvenčním systémem AQUATek 100.
• Stanovit klíčové parametry: detekční limity (MDL), linearitu, přesnost a opakovatelnost v rozmezí 0,2–50 ppb.

Použitá instrumentace

• Purging and trapping: Teledyne Tekmar Lumin P&T koncentrátor s MCS
• Alternativní konfigurace: AQUATek 100
• Chromatografie a detekce: Agilent 7890B GC s kolónou DB-624 UI a Agilent 5977A MSD

Použitá metodika

Vzorky pitné vody byly purgovány a zachycovány na analytickém trapu podle US EPA Method 524.4. Jako interní standardy byly použity 1,4-difluorobenzen, chlorobenzen-d5 a 1,4-dichlorobenzen-d4, pro kontrolu obnovitelnosti methyl-t-butyl ether-d3, 4-bromofluorobenzen a 1,2-dichlorobenzen-d4. Kalibrační křivky (0,2–50 ppb) byly vyhodnoceny 1/X vážením. Instrumentální parametry Lumin a AQUATek 100 zahrnovaly optimalizovanou sekvenci purge, desorb a bake se specifickými teplotami, časy a prouděním plynů. GC teplotní program začínal při 35 °C a dosahoval až 225 °C, MSD pracoval v rozsahu 35–260 amu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity kalibrací r2 > 0,997 pro všechny analyty.
• MDL ležely mezi 0,05 a 0,2 ppb, metodická přesnost v rozmezí 94–113 % a RSD ≤ 12 % pro nízké úrovně (0,5 ppb).
• Chromatogram 0,2 ppb standardů ukázal charakteristické ionty první sedmi plynů bez rušení vodní parou.
• Celkový iontový chromatogram 5 ppb standardů prokázal ostré a konzistentní píky, bez artefaktů způsobených vodou.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení spotřeby údržby GC-MS díky menšímu zanášení vodou.
• Vyšší citlivost detekce stopových VOC v pitné vodě.
• Zvýšená laboratorní průchodnost díky zrychleným cyklům chlazení analytického trapu.
• Možnost použití levnějšího dusíku jako purge plynu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Dálkové a automatizované řízení MCS pro ještě efektivnější kontrolu vlhkosti.
• Rozšíření aplikace na matrice jako povrchové vody, odpadní vody nebo vzduch.
• Integrace s pokročilými softwarovými nástroji pro automatizované zpracování dat.
• Vývoj nových sorpčních materiálů s vyšší afinitou k širšímu spektru VOC.

Závěr

Implementace Tekmar Lumin P&T s MCS spolu s Agilent 7890B/5977A GC-MS podle US EPA 524.4 významně redukuje přenos vodní páry, splňuje přísné požadavky na citlivost a opakovatelnost a zvyšuje efektivitu laboratorních analýz VOC v pitné vodě.

Reference

1. US EPA Method 524.3 – Revision 1.0, June 2009. Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column GC/MS.