US EPA Method 524.4 with the Tekmar Lumin P & T Concentrator and Agilent 7890B GC and 5977A MSD System

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOC) ve vodě je klíčová pro ochranu pitné vody a plnění požadavků regulačních norem. US EPA metoda 524.4 umožňuje detekci stopových koncentrací VOC v pitné vodě, avšak tradiční techniky koncentrování pomocí purge and trap často přenášejí nadměrné množství vodní páry do GC-MS, což zhoršuje chromatografii a zvyšuje potřebu údržby.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat schopnost koncentrátoru Tekmar Lumin P&T s integrovaným systémem zvládání vlhkosti (MCS) snížit přenos vodní páry do Agilent 7890B GC a 5977A MSD podle US EPA metody 524.4. Studie porovnává standardní postupy purge and trap s novým přístupem, popisuje optimalizaci cyklů odparu a ukazuje přínosy pro chromatografickou kvalitu a provozní náklady.

Použitá instrumentace

• Tekmar Lumin purge and trap koncentrátor s vlhkostním kontrolním systémem (MCS) a AQUATek 100.
• Agilent 7890B plynový chromatograf vybaven kolonkou DB-624 UI (20 m × 0,18 mm ID, 1 µm film).
• Agilent 5977A hmotnostní spektrometr (MSD) scanující rozsah 35–260 amu.
• Destilovaná voda, standardní směsi Restek® VOA MegaMix® a 524.3 Gas Calibration Mix, interní standardy a surrogáty.

Použitá metodika

Vzorky pitné vody byly koncentrovány metodou purge and trap dle EPA 524.4 s nastavením suchého purge a desorpcí trapu optimalizovanou pro nízký přenos vody. Kalibrace probíhala v rozmezí 0,2–50 ppb s interními standardy 1,4-difluorobenzen, chlorobenzen-d5 a 1,4-dichlorobenzen-d4. Výpočet detekčního limitu metody (MDL), přesnosti a preciznosti byl založen na sedmi opakovaných analýzách standardů 0,5 a 5 ppb.

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky ukázaly vysokou liniarituv kalibračních křivek (r2 ≥ 0,997), MDL v rozmezí 0,05–0,19 ppb a přesnost i preciznost v požadovaných mezích (<±20 % a ≤12 % RSD). Díky MCS se výrazně omezilo znečištění analytické cesty vodní párou, což přineslo čisté chromatogramy bez interferencí u raně eluujících plynů a konzistentní tvar píků při 0,2 a 5 ppb standardech.

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizované řešení přináší:

• Snižuje zatížení GC-MS vodou, prodlužuje životnost kolony a inertu v inlets.
• Minimalizuje údržbu a čištění MSD, zvyšuje dostupnost přístrojů.
• Umožňuje použití dusíku jako purge plynu a tím snižuje provozní náklady.
• Zkracuje dobu vzorkovacího cyklu a zvyšuje kapacitu zpracování vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj systémů kontroly vlhkosti, integrace automatizovaných sekvencí a rozšíření na další třídy polutantů. Využití pokročilých datových analýz a umělé inteligence může dále zlepšit kvalitu detekce a robustnost metodiky. Kombinace s dalšími technikami předúpravy a online monitoringem umožní širší aplikace v environmentálním sledování a průmyslové kvalitě vody.

Závěr

Tekmar Lumin purge and trap koncentrátor s MCS ve spojení s GC-MS Agilent úspěšně splnil požadavky US EPA metody 524.4. Zlepšení kontroly vlhkosti vedlo k minimalizaci interferencí, dosahování nízkých MDL a vysoké reprodukovatelnosti a přesnosti analýzy VOC ve vodě.

Reference

1. Munch J.W.; Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry; US EPA Method 524.3 – Revision 1.0, June 2009.