US EPA Method 524.3 with the Tekmar Lumin P & T Concentrator and Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 GC and ISQ™ LT MS System

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOC) ve vodě je klíčová pro monitorování kvality pitné vody a ochranu veřejného zdraví. Standard US EPA 524.3 nabízí robustní přístup k detekci stopových koncentrací VOC, nicméně přenos přebytečné vodní páry na GC-MS systémy zvyšuje nároky na údržbu a snižuje stabilitu chromatografie.

Cíle a přehled studie

Cílem je demonstrovat, že zařízení Tekmar Lumin P&T s integrovaným systémem kontroly vlhkosti (MCS) významně redukuje objem přenášené vodní páry v porovnání s běžnými P&T technologiemi a přitom zachovává vysokou kvalitu analýzy podle US EPA 524.3, zkracuje dobu cyklu vzorku a zvyšuje laboratorní propustnost.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Metoda US EPA 524.3 – purge and trap koncentrace VOC z vodných vzorků
• Příprava kalibračních standardů 0,2–50 ppb s vnitřními standardy a surrogáty
• Výpočet MDL, přesnosti a opakovatelnosti na sedmi vzorcích 0,5 ppb

Instrumentace:

• Tekmar Lumin purge and trap koncentrátor s MCS
• Teledyne AQUATek 100
• Thermo Scientific TRACE 1310 GC s kolónou Rtx-VMS (20 m × 0,18 mm, 1 µm), helium 0,8 mL/min
• Thermo Scientific ISQ LT MS, scan 35–260 amu, iontový zdroj 300 °C

Hlavní výsledky a diskuse

• Systém Lumin redukuje přenos vodní páry a eliminuje vodní interference v chromatogramu
• Linearity kalibrace pro 74 VOC s r² > 0,996; MDL 0,02–0,17 ppb splňují požadavky metody
• Přesnost (±20 %) a opakovatelnost (RSD ≤20 %) potvrzeny na úrovni 0,5 ppb
• Doba desorpcie 1,2 min umožnila zkrácení cyklu vzorku a zvýšení počtu analýz za 12 h

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení údržby GC-MS díky minimalizaci vodních par
• Vyšší kvalita chromatografie pro rané eluce VOC
• Zvýšená propustnost laboratoře – více vzorků během pracovního cyklu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace systémů řízení vlhkosti, automatizace přípravy vzorků, využití strojového učení pro optimalizaci provozu a kombinace P&T s dalšími technikami extrakce (SPME) či online monitorování v reálném čase.

Závěr

Tekmar Lumin P&T se systémem kontroly vlhkosti prokazuje výrazné zlepšení analýzy VOC podle US EPA 524.3. Metoda zaručuje spolehlivé a reprodukovatelné výsledky bez interferencí vodní páry, snižuje údržbu a zvyšuje efektivitu laboratorního provozu.

Reference

1. Munch JW; Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry; US EPA Method 524.3 Revision 1.0, June 2009.