ŠTÚDIUM VYBRANÝCH PARAMETROV ANALYTICKÝCH METÓD NA KONTROLU KONTAMINÁCIE PROPOLISOVEJ TINKTÚRY

Význam tématu

Propolisová tinktura jako komplexní produkt včel je cenným bioindikátorem zátěže životního prostředí pesticidy. Sledování reziduí pesticidů v tomto vzorku napomáhá včasnému odhalení kontaminace a ochraně včelstev i lidského zdraví. Kvůli bohaté a složité matrici propolisové tinktury je klíčové vyvinout rychlý, efektivní a šetrný postup extrakce a čištění, který minimalizuje interferenci nežádoucích látek a předejde poškození chromatografického systému.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo navrhnout a optimalizovat úpravu vzorku propolisové tinktury pro stanovení reziduí pesticidů metodou QuEChERS s následnou analýzou pomocí GC-MS. Hlavní úkoly zahrnovaly:

• výběr vhodné kombinace sorbentů pro čištění extraktu,
• hodnocení extrakčních výtěžností pro vybrané pesticidy,
• posouzení vlivu matrix na chromatografickou odezvu a návrh kalibrace.

Použitá metodika

Vzorky propolisové tinktury (60 % etanol) byly naředěny a extrahovány směsí acetonitrilu, vody, MgSO4 a NaCl (LLE krok). Následovala disperzní extrakce na sorbentech (d-SPE) s různými kombinacemi C18, PSA, Florisil a GCB pro odstranění tuků, cukrů a pigmentů. Pro každý čisticí režim byly provedeny tři paralelní extrakce a násobná analytická měření.

Použitá instrumentace

• Agilent 6890N plynový chromatograf s kapilární kolónou CP-Sil 8 CB-MS (15 m × 0,15 mm × 0,15 µm),
• dávkovač s programovanou teplotou vypravení (PTV) v režimu solvent vent,
• Agilent 5975 hmotnostní spektrometr s elektronovou ionizací, módy full scan (m/z 40–550) a SIM,
• centrifuga, vortex, pipety pro přípravu extraktů a matricových standardů.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace d-SPE kroku ukázala, že nejefektivnější čištění poskytlo použití MgSO4, NaCl, PSA, C18 a Florisil. Tento režim (čištění 5) zajistil extrakční výtěžnosti mezi 70–120 % pro 43 z 47 testovaných pesticidů. Detailní studie matrix efektu odhalila, že bez použití matricové kalibrace se u vybraných látek (např. lambda-cyhalotrín) projevuje zvýšená chromatografická odezva. V důsledku toho bylo doporučeno využít standardy připravené v čistém extraktu tinktury pro přesnou kvantifikaci.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená QuEChERS úprava umožňuje rychlé, levné a ekologické stanovení reziduí pesticidů v propolisové tinktuře. Metoda minimalizuje kontaminaci analytického přístroje, snižuje nároky na spotřebu rozpouštědel a díky vysokým výtěžnostem a dobré opakovatelnosti zajišťuje spolehlivá data pro monitoring kvality včelích produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření postupu na další včelí produkty, např. med či mateří kašičku,
• automatizace QuEChERS přípravy a integrace s online dávkovači pro vyšší průchodnost,
• využití moderních sorbentů a nanomateriálů pro zlepšení selektivity čištění,
• kombinace s jinými detekčními technikami (LC-MS/MS) pro širší spektrum pesticidů.

Závěr

Studie prokázala, že modifikovaný QuEChERS postup s použitím kombinace MgSO4, NaCl, PSA, C18 a Florisil je vhodný pro extrakci a čištění pesticidů z propolisové tinktury. Metoda dosahuje vysokých výtěžností, eliminuje matricové interferencemi a poskytuje spolehlivá data pro environmentální monitoring. Je perspektivní pro rutinní kontrolu kvality včelích produktů a ochranu včelstev.

Reference

1. Hrouzek J. Extrakcia pesticídov z včelích produktov s obsahom alkoholu. Bakalárska práca, STU Bratislava, 2021.
2. Blažková I., Hrouzek J., Szarka A., Pócsová T., Hrouzková S. Acta Chim. Slovaca 15, 103 (2022).
3. Rusnáková M., Hrouzek J., Hrouzková S. J. Apic. Res. 62 (1), 76 (2022).
4. Erney D. R., Pawlowski T. M., Poole C. F. J. High Resolut. Chromatogr. 20, 375 (1997).