Fast Semivolatiles Analysis using the Agilent Technologies 6890/5973 inert GC/MSD

Význam tématu

Analýza semivolatilních organických látek je klíčová pro environmentální monitoring i regulaci kontaminantů. Zahrnuje současné stanovení kyselin, zásad a neutrálních sloučenin, které mají rozdílnou reaktivitu a vyžadují citlivou a rychlou instrumentální metodu.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotí systém Agilent 6890/5973 inert GC/MSD zaměřený na rychlou analýzu 77 semivolatilů a 6 interních standardů na kapilární kolóně o průměru 100 μm s celkovou dobou běhu pod 8 minut. Kalibrace proběhla v rozsahu 0,5–20 ppm (8 úrovní) při injekci se split poměrem 10:1.

Použitá metodika a instrumentace

Metho­da využívá:

• Agilent 6890 GC s elektronickým řízením průtoku (EPC), tlak vstřiku 150 psi, režim split 10:1, objem injekce 1 μL
• HP-5MS kolona, délka 12,5 m, průměr 100 μm, tloušťka filmu 0,1 μm
• Siltek Cyclosplitter 4 mm liner bez skelné vaty pro minimalizaci aktivity
• Program pece: 40 °C (0,20 min)→rampou 45 °C/min na 320 °C (1,58 min), celkem 8 min běhu, 0,5 min ekvilibrace
• Agilent 5973 inert MSD: automatický DFTPP tune, emise 25 μA, analyzovaný rozsah m/z 35–500, 5,92 scanů/s

Hlavní výsledky a diskuse

Systém prokázal výrazně nižší aktivitu povrchů a lepší citlivost, zejména pro silně reaktivní sloučeniny, např. 2,4-dinitrofenol. Průměrné RSD relativních odezvových faktorů (RRF) pro jednotlivé třídy činily 7–9 % v rozsahu 0,5–20 ppm, což překonává konvenční 5973 MSD (>10 %). Díky použití split injekcí byl na kolónu nanesen až o řád nižší objem analyzů, přičemž byla zachována linearita a dostatečná výška píků.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• zkrácení doby analýzy na méně než 8 minut
• nižší detekční limity (až 5 ng na injekci)
• zvýšenou reprodukovatelnost a linearitu
• možnost nasazení menších kapilárních kolón bez ztráty výkonu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k optimalizaci inertních zdrojů, automatizaci vzorkovacího procesu a rozšíření metodiky pro ultra stopové analýzy v environmentálních a průmyslových aplikacích. Předpokládá se rovněž širší využití úzkých kapilárních kolón a integrace s pokročilými technikami předúpravy vzorků.

Závěr

Systém Agilent 6890/5973 inert GC/MSD umožňuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu směsi semivolatilů se zlepšenou linearitou a nižší aktivitou povrchů ve srovnání s konvenčním MSD. Vyšší citlivost a možnost split injekcí podporují efektivní laboratorní provoz a nižší provozní náklady.

Reference

• USEPA Method 8270D: Semivolatiles by GC/MS
• Agilent Technologies 6890/5973 inert GC/MSD Product Documentation