Fast USEPA 8270 Semivolatiles Analysis Using the 6890/5973 inert GC/MSD with Performance Electronics

Analýza semivolatilit dle USEPA Metody 8270 pomocí Agilent 6890/5973 inert GC/MSD

Význam tématu:
Metoda 8270 je klíčová pro detekci semivolatilních organických látek v životním prostředí, potravinách i průmyslových vzorcích. Zajišťuje současné měření kyselin, bází i neutrálních sloučenin, což je nezbytné pro spolehlivé hodnocení znečištění a bezpečnostní standardy.

Cíle a přehled studie / článku:
Studie popisuje implementaci Agilent 6890/5973 inert GC/MSD se systémem Performance Electronics pro zkrácení analýz pod 15 minut a dosažení nižších detekčních limitů. Klíčovým záměrem bylo udržet linearitu v rozmezí 1–200 ng při zachování dostatečného počtu datových bodů na úzkých chromatografických píkových špičkách.

Použitá metodika:

• Pulsed splitless injekce (0,5 µL) v 250 °C inletu s pulzním tlakem 40 psi a heliem jako nosným plynem.
• DB-5.625 kapilární kolona 20 m × 0,18 mm, film 0,36 µm, konstantní průtok 1,0 mL/min.
• Rychlé rampy v peci: 55 °C (1 min), 25 °C/min do 100 °C, 30 °C/min do 280 °C, 25 °C/min do 320 °C, celkem 15 min.
• Mass scan 35–500 amu při 5,92 skanech/s, zdroj 230 °C, čtvercová teplota 150 °C.
• Optimalizace tuningu DFTPP (Mass 50 target 1,3 %, emisní proud 25 µA) pro splnění kritérií EPA 8270D.

Použitá instrumentace:

• Agilent 6890 inert GC se 240 V pecí.
• Agilent 5973 inert MSD s Performance Electronics a 6 mm Large Aperture Drawout lens (p/n G2589-20045).
• Inlet liner splitless, single taper, 4 mm id (p/n 5181-3316).

Hlavní výsledky a diskuse:
Kalibrace proběhla na devíti úrovních 1–200 ppm pro 74 analytů a 6 interních standardů. Celkové iontové chromatogramy vykazují symetrické píky a rozlišení benzo[b]fluoranthenu/benzo[k]fluoranthenu splňuje požadavky metody. Průměrné relativní RRF systémových látek (SPCC) výrazně překračuje kritéria EPA (např. NDPA 0,963 vs 0,05). Linearity CCC skupiny mezi 2–200 ppm je pod 10 % RSD.

Přínosy a praktické využití metody:

• Zkrácení doby analýzy na 15 min podstatně zvýší průchodnost laboratoře.
• Snížené MDL a rozšířený kalibrační rozsah umožňují detekci stopových koncentrací pod 1 ng.
• Vyšší scan rate a inertní zdroj minimalizují ztráty aktivních sloučenin.

Budoucí trendy a možnosti využití:
Očekává se další miniaturizace kolonek, aplikace nanoGC, implementace automatizovaného tuningu a rozšíření databází pro nelineární kalibraci. Pokrok v elektronice GC/MS slibuje další zkracování analýz a snižování nákladů na údržbu.

Závěr:
Agilent 6890/5973 inert GC/MSD s Performance Electronics nabízí spolehlivou a rychlou analýzu semivolatilit podle EPA 8270D, s vynikající citlivostí, lineárním rozsahem a productivitou nad rámec tradičních systémů.

Reference:

• M. Szelewski, B. Wilson, P. Perkins, Improvements in the Agilent 6890/5973 GC/MSD System for Use with USEPA Method 8270, Agilent Technologies, publication 5988-3072EN.
• M. Szelewski, Fast Semivolatiles Analysis using the Agilent Technologies 6890/5973 inert GC/MSD, Agilent Technologies, publication 5989-0207EN.