Analysis of Yogurt by Dynamic Headspace and SPME

Význam tématu

Analýza organoleptických složek v mléčných výrobcích je klíčová pro vývoj nových produktů, hodnocení kvality a zajištění konzistence chuti. Dynamická hlava prostoru (DHS) a mikroextrakce pevnou fází (SPME) představují dva odlišné přístupy k extrakci těkavých složek. Porovnání těchto technik přináší vhled do jejich citlivosti, selektivity a reprodukovatelnosti, což je zásadní pro potravinářské laboratoře, QA/QC systémy i výzkumné projekty v oblasti potravinové chemie.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo:

• Porovnat výkonnost DHS a SPME při analýze vzorků jogurtové suspenze.
• Optimalizovat objem vzorku (1–5 ml 10% roztoku jogurtu) pro každou techniku.
• Zhodnotit reprodukovatelnost a rozsah detekovaných těkavých sloučenin.

Studie využila běžně dostupné GC/MS vybavení a automatizované systémy pro oba přístupy, přičemž klíčovým porovnávacím kritériem byla intenzita signálu a relativní odchylka (%RSD).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: 10% roztok jogurtu v deionizované vodě, 1–5 ml, doplněné 3 g NaCl v 20 ml (SPME) a 40 ml (DHS) nádobkách.

Instrumentace:

• GC/MS Agilent 7890A/5975C inert XL
• Kolona Rxi-624Sil MS, 30 m × 0,25 mm × 1,4 µm
• Purge and Trap koncentrátor EST Evolution Vocarb 3000
• Autosampler EST Centurion WS pro DHS
• Autosampler FLEX pro SPME, vláknový sorbent DVB/CAR/PDMS (50/30 µm, 2 cm)

Parametry: standardní teplotní program GC, proud helia 1 ml/min, DHS: purgování 20 min při 40 ml/min, desorpce 260 °C; SPME: inkubace 10 min při 40 °C, extrakce 20 min, desorpce 2 min.

Hlavní výsledky a diskuse

DHS:

• Síla signálu růst s objemem vzorku až do 5 ml.
• Detekce vysoce těkavých sloučenin (např. acetaldehyd, acetone, ethanol).
• %RSD většiny složek pod 12 %, nejlepší reproducibilita u acetaldehydu (3,7 %).

SPME:

• Detekováno více širokého spektra sloučenin, včetně méně těkavých esterů a alkoholů.
• Nižší reproducibilita u vysoce polárních kyselin (acetic acid %RSD 82,5 %).
• Intenzita některých signálů (např. 3-hydroxy-2-butanone) vysoká, ale variabilita větší než u DHS.

Diskuse ukazuje, že DHS exceluje v reprodukovatelnosti a citlivosti na lehké těkavé látky, zatímco SPME je výhodné pro širší profilování složek s vyšší selektivitou povrchového sorbentu.

Přínosy a praktické využití metody

• DHS je vhodná pro rutinní kontrolu těkavých škodlivin nebo aroma markerů s požadavkem na nízkou variabilitu.
• SPME umožňuje detailní charakterizaci komplexních aroma profilů, vhodné pro vývoj nových příchutí.
• Obě metody lze snadno integrovat do laboratoří s GC/MS vybavením a automatizovat proces vzorkování.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj nových sorpčních povlaků SPME pro zvýšení selektivity vůči specifickým skupinám vůní.
• Hybridní systémy kombinující DHS a SPME v jedné analýze pro komplexní profilování.
• Integrovaná datová analýza a chemometrie pro lepší odlišení produktových variant a sledování kvality v reálném čase.

Závěr

DHS a SPME přinášejí komplementární informace. Pro volatilní, dobře těkavé analyty je spolehlivější DHS díky vyšší reprodukovatelnosti. Pro komplexní aroma profil je výhodnější SPME, přestože vyžaduje pečlivou optimalizaci pro minimalizaci variability. Optimální volba závisí na požadavcích dané aplikace v potravinářské praxi.

Reference

1. Amarson, Atli. Yogurt 101: Nutrition Facts and Health Benefits, June 8, 2016.
2. Axe, Josh. 10 Proven Benefits of Yogurt, Food is Medicine, June 8, 2016.