Fatty Acid Analysis of Edible Oils by GC —Comparing Helium and Hydrogen as Carrier Gases— —Comparing Analysis by GC with a Simple Screening Analysis by LC-MS—

Význam tématu

Analýza mastných kyselin v jedlých olejích je zásadní pro ověřování kvality, sledování nutričních parametrů a zajištění bezpečnosti potravin. Složení mastných kyselin ovlivňuje fyzikálně-chemické vlastnosti olejů, jejich stabilitu a vliv na lidské zdraví, proto je robustní a efektivní metoda stanovení MK nezbytná jak pro průmyslovou kontrolu, tak pro výzkum.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo stanovit složení mastných kyselin šestnácti běžně dostupných jedlých olejů pomocí plynové chromatografie s plamenoionizační detekcí (GC-FID) na přístroji Brevis GC-2050 a porovnat použití vodíku a helia jako nosného plynu. Dále byla ověřena možnost rychlého screeningového stanovení mastných kyselin pomocí flow-injekčního LC-MS (FIA-MS) na systému Nexera + LCMS-2050 a porovnána s GC-FID.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky olejů se připravovaly derivatizací mastných kyselin na metylestery (FAME) podle modifikované AOAC metody 996.06 s využitím BF3-methanol. Po ochlazení a extrakci hexanem následovalo odstranění vody anhydridovým síranem sodným. GC-FID analýzy probíhaly na Brevis GC-2050 s autosamplerem AOC-30i, kolona SH-2560 (100 m × 0,25 mm, 0,20 µm), split 1:200, teplotním programem 100–240 °C při konstantním průtoku Nosného plynu (He 1,0 mL/min, H2 při lineární rychlosti 25 cm/s). FIA-MS screening byl proveden na Nexera + LCMS-2050, vzorky se 100× ředily 2-propanolem s interním standardem DHA a vstřikovaly přímo bez kolony, doba analýzy ~1 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy 37komponentního FAME standardu ukázaly obdobné separace s heliem i vodíkem. Srovnání složení 16 olejů prokázalo shodu výsledků mezi He a H2 do rozptylu ≤0,2 %. Vodík snížil dobu analýzy ~25 % a spotřebu nosného plynu o ~79 % (He o ~89 %). Tabulky ukazují, že dominantní MK (např. linolová, linolenová, olejová) byly zjištěny ve stejných poměrech. FIA-MS screening poskytl rychlé odhady složení, které korelovaly s GC-FID v rozdílu <5 % pro většinu MK, přičemž doba měření byla 1 min. a vysoká propustnost vhodná pro hromadné analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost hraní vodíku jako nosného plynu přináší úsporu nákladů a nezávislost na omezené dostupnosti helia.
• Krátké časy analýzy zvyšují laboratorní propustnost.
• Robustní a kompaktní konstrukce GC-FID Brevis GC-2050 a LCMS-2050 podporuje provozní efektivitu.
• Rychlá FIA-MS screeningová metoda umožňuje předběžné hodnocení stovek vzorků denně.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace teplotních programů a kolon pro zkrácení analýz.
• Automatizace vzorkování a integrace robotických platforem pro vysokopropustné laboratoře.
• Rozšíření metodiky na netradiční lipidy, oxidované či bioaktivní mastné kyseliny.
• Využití strojového učení pro rychlejší interpretaci chromatogramů a predikci kvality olejů.

Závěr

Studie potvrdila, že vodík je vhodnou alternativou helia pro GC-FID stanovení mastných kyselin v jedlých olejích, přičemž výsledky srovnatelné kvality lze získat při nižších nákladech a kratších časech analýzy. FIA-MS screening představuje efektivní nástroj pro rychlé předběžné hodnocení složení mastných kyselin.

Reference

1. Shimadzu Application News: Simple Method for Screening Analysis of Vegetable Oils Using a Single Quadrupole Mass Spectrometer, 01-00674-EN
2. AOAC Official Method 996.06 Fat (Total, Saturated, and Unsaturated) in Foods: Hydrolytic Extraction Gas Chromatographic Method