USEPA Method 524.4 Using the Teledyne Tekmar Atomx and Thermo Scientific™ GC/MS System with New Helium Saver Module

Význam tématu

Voda určená k pití musí splňovat přísné limity pro přítomnost těkavých organických sloučenin (VOC), které mohou ohrozit zdraví. Rostoucí nedostatek a cena helia vedly k revizi protokolu USEPA Method 524.3 a vzniku aktualizované USEPA Method 524.4, jež povoluje použití dusíku jako plynu pro purge a trap. Tato úprava umožňuje laboratořím výrazně snížit provozní náklady a zajistit dlouhodobou udržitelnost analýzy VOC v pitné vodě.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo demonstrovat schopnosti systému pro automatickou přípravu vzorků Teledyne Tekmar Atomx ve spojení s plynovým chromatografem a hmotovým spektrometrem Thermo Scientific TRACE 1310 GC/ISQ LT, vybaveným modulem pro úsporu helia. Studie ověřila splnění požadavků Method 524.4 na kalibrační křivky, minimální hlásitelnou úroveň (MRL), přesnost, preciznost a počáteční prokázání způsobilosti (IDC).

Použitá metodika a instrumentace

Analytická metoda vycházela z purge and trap postupu: vzorek vody byl purgován dusíkem na sorpční pastu (pastu č. 9) a následně termicky desorbován do GC-MS.

• Systém přípravy vzorků: Teledyne Tekmar Atomx s elektronickým regulátorem průtoku pro dusík a integrovanou chladičkou vzorků (pod 10 °C).
• Chromatografie a detekce: Thermo Scientific TRACE 1310 GC s kolonkou TG-VMS (20 m, 0,18 mm, 1 µm), izotermní tokový režim; hmotový spektrometr ISQ LT se standardními podmínkami iontového zdroje (325 °C) a paměťovým režimem skenování 35–260 m/z.
• Modul pro úsporu helia: Instant Connect Helium Saver Module minimalizuje množství spotřebovaného helia při separaci.
• Software: TraceFinder EFS pro řízení GC-MS a Atomx TekLink pro ovládání purge & trap parametrů.

Hlavní výsledky a diskuse

Většina analyzovaných VOC byla detekovatelná až do 0,2 ppb s kvalitními chromatografickými píky. Mezi klíčová zjištění patří:

• MRL 0,5 ppb: většina sloučenin splnila podmínky kalibrace ±50 % (nízké koncentrace) a ±30 % (vyšší koncentrace).
• Preciznost a přesnost IDC: sedm replikací při 20 ppb vykázalo RSD ≤20 % a průměrný odchylka recovery ≤20 %.
• Intervaly predikce výsledků: LPIR ≥50 % a UPIR ≤150 % pro 75 z 76 VOC; jediná výjimka t-butylalkohol, detekovatelný až od 1 ppb.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Výrazné snížení nákladů na spotřební helium.
• Flexibilní nastavení purge & trap parametrů v souladu s EPA 524.4.
• Spolehlivou kvantifikaci širokého spektra VOC v pitné vodě.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření alternativních plynů pro GC, vývoj nových sorpčních past a automatizace celých pracovních postupů. Integrace rychlejších a citlivějších detekčních technik a pokročilých softwarových algoritmů umělé inteligence umožní rychlejší a přesnější monitoring životního prostředí.

Závěr

Konfigurace Atomx s dusíkovým purge a modulem pro úsporu helia v GC-MS úspěšně splnila požadavky USEPA Method 524.4 pro analýzu 76 VOC. Systém prokázal vynikající přesnost, preciznost a spolehlivost při významném snížení spotřeby helia.

Reference

• USEPA Method 524.4, Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Gas Chromatography/Mass Spectrometry using Nitrogen Purge Gas, May 2013