Analysis of Multiresidue Pesticides in Salmon Using Agilent Captiva EMR—Lipid with GC/MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržování legislativních limitů. Losos, bohatý na proteiny a lipidy, představuje náročnou matrice, ve které je nutné odstranění interferujících složek, zejména tuků, aby byla zachována citlivost a přesnost metod. Metoda založená na Agilent Captiva EMR—Lipid nabízí rychlé a selektivní čištění vzorku před GC/MS/MS analýzou.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat jednoduchou, avšak účinnou metodiku pro stanovení 38 pesticidů v lososím mase. Metoda kombinuje pevné tekuté extrakce, čištění pomocí sorbentu EMR—Lipid a analýzu pomocí Agilent Intuvo 9000 GC s 7010B Triple Quadrupole MS v režimu dynamického MRM. Délka chromatografického běhu činí 20 minut při zachování vysoké linearity a uspokojivých výtěžků.

Použitá metodika

• Vážení 2,5 g homogenizovaného vzorku lososa a extrakce 80:20 acetonitril/ethylacetát s keramickými homogenizéry.
• Duální extrakce a sloučení supernatantů.
• Naředění vodou a průtok eluátu přes Captiva EMR—Lipid (300 mg/3 ml) gravitačně.
• Doplňující eluce směsí EtOAc/ACN/voda (16:64:20) pro úplné uvolnění analyzátů.
• Odstranění zbytkové vody extraakcí isooktanem a příprava konečné injekční frakce pro GC/MS/MS.

Použitá instrumentace

• Agilent Intuvo 9000 GC s elektronikou EPC a 7693 autosampler.
• Agilent 7010B Triple Quadrupole MS v režimu dynamického MRM s HES zdrojem.
• Plazmově inertní kolona HP-5ms Ultra Inert, 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm.
• Captiva EMR—Lipid kartáčky 3 ml, 300 mg.
• Centrifugy, vortex, váhy a další laboratorní spotřební materiál (syringy, filtry, homogenizéry).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala linearitu všech pesticidů s koeficientem R2 ≥ 0,990. Limity kvantifikace byly 25 µg/kg pro většinu látek, dvě výjimky (lambda-cyhalothrin, fenpropimorph) s LOQ 50 µg/kg. Celkové výtěžky se pohybovaly mezi 83 až 125 % s relativními směrodatnými odchylkami pod 25 %. Dynamické MRM umožnilo spolehlivou identifikaci a kvantifikaci 38 analyzovaných sloučenin během 20minutového běhu. EMR—Lipid efektivně odstranil tukové interferenty, což vedlo k ostrým pikům a konzistentním odpovědím.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a univerzální analýza širokého spektra pesticidů v mastných potravinách.
• Snížení matričních interferencí a prodloužení životnosti analytického systému.
• Kompatibilita s rutinou QA/QC v potravinářských laboratořích pro kontrolu reziduí pesticidů.
• Možnost adaptace na jiné tukové matrice a na LC/MS/MS detekci bez nutnosti další úpravy sorbentu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření využití EMR—Lipid sorbentů i v jiných analytických technikách, například vysokorychlostní LC/MS/MS pro vyšší průtok vzorků. Dalším trendem je vývoj ekologičtějších rozpouštědel a miniaturizace extrakčních technik. Integrace automatizace a pokročilých softwarových nástrojů pro zpracování dat by mohla dále zvýšit robustnost a efektivitu metod.

Závěr

Navržená metoda prokázala vysokou výkonnost pro stanovení multireziduí pesticidů v lososu. Kombinace pevné tekuté extrakce, selektivního čištění Captiva EMR—Lipid a citlivé GC/MS/MS detekce umožnila rychlou, spolehlivou a reprodukovatelnou analýzu 38 pesticidů. Metoda se jeví jako přínosná pro potravinářskou kontrolu a lze ji snadno implementovat do rutinní praxe.

Reference

1. Food and Agriculture Organization of the United Nations. The State of World Fisheries and Aquaculture, 2018.
2. Agilent Technologies. Determination of 19 Polycyclic Aromatic Hydrocarbon Compounds in Salmon and Beef. Application Note 5994-0553EN, 2019.
3. Agilent Technologies. Challenging Pesticide Analysis Using an Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert GC Column. Application Note 5990-6595EN, 2010.
4. Agilent Technologies. Better Pesticide Analysis with Agilent J&W Ultimate Plus Tubing in an Inert Flow. Application Note 5991-5404EN, 2014.