Pesticides and Brominated Flame Retardants by EPA Method 527 on Rxi®-5Sil MS

Význam tématu

Analýza pesticidů a bromovaných zpomalovačů hoření (PBDE) představuje klíčový nástroj pro sledování znečištění potravin, vody a životního prostředí. Přítomnost těchto látek i v stopových koncentracích může mít dlouhodobé dopady na ekosystémy a lidské zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Publikace prezentuje aplikaci oficiální metody EPA 527 k simultánnímu stanovení sedmi běžných pesticidů a deseti PBDE na jednom chromatografickém běhu. Cílem je ověřit schopnost metody rychle a spolehlivě separovat a detekovat všechny analyty za přijatelných provozních podmínek.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: LECO Pegasus 4D GC×GC-TOFMS se dvěma rozměrmi separace.
• Kolona: Rxi-5Sil MS, délka 15 m, vnitřní průměr 0,25 mm, film 0,25 µm + 5 m IP deaktivované kolony.
• Injekce: 12,5 µL splitless (hold 0,583 min) v 250 °C, liner s vlnitou vlněnou náplní.
• Mobilní fáze: helium konstantním průtokem 2 mL/min (korekce tlakem).
• Teplotní program trouby: start 40 °C (0,60 min), rampou 30 °C/min na 320 °C (1,07 min doba zdržení).
• MS detektor: TOF, rozsah 45–750 amu, rychlost akvizice 10 spektr/s, zdroj 225 °C, transfer line 290 °C, EI –70 eV, mass defect –20 mu/100 u.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram ukázal dobře rozlišené píky všech 17 analyzovaných látek v časovém rozmezí cca 350–550 s. Mezi pesticidy i PBDE nebyly pozorovány kolize píků, což potvrzuje dostatečné rozlišení pomocí použitého sloupce i teplotního programu. Detekční limity se pohybovaly řádově kolem 1 ng na sloupec.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje efektivní screening organických kontaminantů v jednom běhu, což zkracuje čas analýzy a snižuje spotřebu rozpouštědel. Laboratoře zaměřené na kontrolu potravin a životního prostředí tak mohou rychle detekovat široké spektrum škodlivých látek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je rozšíření metody o nové třídy kontaminantů (např. per- a polyfluorované sloučeniny), integrace vysokého rozlišení TOF-MS pro přesnější identifikaci a postupná automatizace přípravy vzorků. Vývoj nových polymerních stacionárních fází může dále zlepšit separaci obtížně rozpustných látek.

Závěr

Aplikace EPA Method 527 na Rxi-5Sil MS kolonu spolu s GC×GC-TOFMS prokázala vysokou selektivitu a citlivost při simultánním stanovení pesticidů a PBDE. Metoda je robustní, škálovatelná a vhodná pro rutinní provoz v analytických laboratořích.

Reference

• Restek Corporation. Pesticides and Brominated Flame Retardants by EPA Method 527 on Rxi®-5Sil MS. Application Note.