Organochlorine Pesticides, PCBs, and BFRs on Rxi®-XLB and Rxi®-17Sil MS (GCxGC-ECD) zoom

Význam tématu

Separační analýza organochlorovaných pesticidů, polychlorovaných bifeny­lů (PCB) a bromovaných zpomalovačů hoření (BFR) je klíčová pro monitorování životního prostředí, bezpečnost potravin a kontrolu kvality ve farmaceutickém či chemickém průmyslu. Vysoce selektivní a citlivé metody umožňují detekovat tyto toxické sloučeniny na úrovních ng až pg a napomáhají ochraně zdraví i ekosystémů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat možnost simultánního rozlišení komplexní směsi organochlorovaných pesticidů, PCB kongenerů a BFR pomocí dvoudimenzionální plynové chromatografie (GCxGC) s detekcí elektronovým chlopeňovým detektorem (µ-ECD). Použití kombinace kolony Rxi®-XLB a krátké kolony Rxi®-17Sil MS mělo za úkol zvýšit separační schopnost a zkrátit celkový čas analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístroj: Agilent/HP 6890 GC vybavený GCxGC modulátorem a µ-ECD (detector temp. 325 °C, datový záznam 50 Hz).
• Kolony:
  • První rozměr: Rxi®-XLB, 30 m × 0,25 mm ID, film 0,25 µm
  • Druhý rozměr: Rxi®-17Sil MS, 1 m × 0,15 mm ID, film 0,15 µm (s inertní přechodovou guard kolonkou 0,2 m × 0,15 mm).
• Mobilní fáze: Helium při konstantním průtoku 2,0 mL/min.
• Modulace:
  • Offset 20 °C nad teplotou první kolony
  • Doba druhodimenzionální separace 3,5 s
  • Tepelný puls 1,25 s, chlazení mezi pulsy 0,50 s.
• Vstřikování: 1,0 µL splitless (hold 1 min.), injekční teplota 250 °C, liner s vlnou, purge flow 20 mL/min.
• Oven program:
  • Rxi®-XLB: 80 °C (1 min) → 120 °C při 10 °C/min → 300 °C při 3 °C/min
  • Rxi®-17Sil MS: 85 °C (1 min) → 125 °C při 10 °C/min → 305 °C při 3 °C/min
• Vzorky: směsi PBDE, PCB podle metody 8082A a organochlorovaných pesticidů v koncentraci 250 pg/µL v isooktanu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda zajistila kompletní rozlišení klíčových analyzovaných látek, jako jsou methoxychlor, endrin-keton, řada PBDE (47, 99, 100, 153) a vybrané PCB kongenery (170, 180, 206, 209). GCxGC-ECD přinesla vynikající špičkové rozlišení i při vysoké vzorkovací frekvenci a kalibrační křivky vykázaly lineární oblast pro všechny analyty. Kombinace polárnějšího prvního rozměru (XLB) a selektivního druhého rozměru (17Sil MS) minimalizovala překryvy a umožnila spolehlivou identifikaci i při nízkých hladinách.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita vhodná pro sledování stopových kontaminantů v komplexních matricích.
• Možnost rutinního nasazení v laboratořích ochrany životního prostředí, potravinářství a průmyslové kontroly kvality.
• Zkrácená doba analýzy ve srovnání s konvenčními GC metodami.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj modulátorových technik a miniaturizace GCxGC jednotek povede k ještě rychlejších analýzám a vyšší citlivosti. Integrace s hmotnostní spektrometrií (GCxGC-MS) rozšíří možnosti neznámé identifikace a strukturálního studia látek. Automatizace a digitální zpracování dat přispějí k vyšší robustnosti a efektivitě provozu.

Závěr

Popsaná GCxGC-ECD metoda za použití kolony Rxi®-XLB a krátké Rxi®-17Sil MS prokázala vysokou výkonnost při separaci organochlorovaných látek a BFR. Díky vynikající selektivitě, citlivosti i reprodukovatelnosti představuje silný nástroj pro moderní environmentální a průmyslovou analytiku.