Komplexní charakterizace vzorků expozice v životním prostředí pomocí GCxGC TOFMS s vysokým rozlišením | LabRulez GCMS

Komplexní charakterizace vzorků expozice v životním prostředí pomocí GCxGC TOFMS s vysokým rozlišením

Čt, 18.3.2021
| Originální článek z: LECO/GCxGC HR TOF MS
Historicky byla k hodnocení složitých vzorků životního prostředí používaná cílená analýza. Toto omezené testování často nezachtí nově se objevující nebo neočekávané kontaminanty.

Pixabay/Manfred Antranias Zimmer: Komplexní charakterizace vzorků expozice v životním prostředí pomocí GCxGC TOFMS s vysokým rozlišením

Tato prezentace popisuje logiku použitou k identifikaci neznámých látek, výsledky a nové znalosti z tohoto přístupu k analýze.

  • GCxGC dramaticky zlepšuje chromatografické rozlišení a detekci píků

  • Špičková dekonvoluce a necílová detekce

  • Multiplexing hmotnostního analyzátoru zvyšuje citlivost 10krát

  • HRAM (High Resolution Accurate Mass) data umožňují výpočty a ověření vzorců molekulárních a fragmentových iontů

  • Software ChromaTOF - jednotná softwarová platforma pro ovládání hardwaru a zpracování dat

Podmínky měření

Hmotnostní spektrometr: LECO Pegasus GC-HRT + 4D
  • Teplota iontového zdroje: 250 °C (EI), 200 °C (CI)
  • Akviziční režim: Vysoké rozlišení, ≥ 25K @ m/z 219 (FWHH)
  • Ionizační mód: EI a nebo CI (reagenční plyn CH4 + 5% NH3)
  • Hmotnostní rozsah: (m/z) 29-1000 (EI); 60–1000 (CI)
  • Rychlost sběru dat: 200 spekter/s (GCxGC); 6 spekter/s (GC)
Plynový chromatograf LECO GCxGC
  • Nástřik: 1 µL (zředěný 10:1 v DCM) Split 10:1, Teplota injektoru 250 °C (Splitless pro CI)
  • Nosný plyn: He s průtokem 1,4 ml/min, konstantní průtok
  • Primární kolona: 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm Rxi-5MS (Restek, Bellefonte PA)
  • Sekundární kolona: 0,6 m x 0,25 mm x 0,25 µm Rxi-17Sil MS (Restek, Bellefonte PA)
  • Teplotní program: Počáteční teplota 40 °C (1 min), 10 °C/min až 330 s udržením 30 min
  • Teplotní program: Sekundární pec +15 °C Offset
  • Modulační perioda (GCxGC): 4 sekundy

Porovnání vrstevnicových diagramů (contour plots) pro každou z tříd vzorků s jedním ze standardů z fáze 1. Zdá se, že ze vzorku séra nebo náramku bylo extrahováno jen málo matrice a tento efekt se pravděpodobně přenesl i na spikované látky.

Vzorek prachu z domácnosti má ve srovnnání těžkou matici, i když i ta nejkoncentrovanější složka matrice je ~ 200x méně intenzivní než typický signál analytu ve standardu fáze 1.

Vzorek standardu: GCxGC TOFMS HRMS data

Vzorek séra: GCxGC TOFMS HRMS data

Vzorek náramku: GCxGC TOFMS HRMS data

Vzorek domácího prachu: GCxGC TOFMS HRMS data

LECO
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.