QuEChERS Combined with an Agilent 7000 Series Triple Quadrupole GC/MS System for the Analysis of Over 200 Pesticide Residues in Leek and Garlic

Význam tématu

Leek a česnek patří mezi klíčové potravinářské plodiny s rozsáhlou spotřebou. Při pěstování se používá široké spektrum pesticidů, jejichž rezidua je třeba spolehlivě detekovat pod předepsanými limity. Kvůli obsahu síry a dalších interferujících látek vyžadují tyto matrice robustní a citlivé analytické postupy pro zajištění bezpečnosti potravin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout rychlou a vysoce průchodnou multireziduální metodu zahrnující vzorkování, extrakci QuEChERS a GC-MS/MS detekci pro simultánní stanovení 213 různých pesticidů v póru a česneku. Studie zahrnuje kompletní validaci metody a testování na reálných vzorcích.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890A GC s autosamplerem 7693
• Kolona Agilent VF-1701ms (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Agilent 7000B Triple Quadrupole GC/MS
• Helium jako nosné plyn, splitless injekční režim, EI zdroj

Použitá metodika

Vzorek 10 g byl extrahován acetonitrilem s QuEChERS solí a keramickým homogenizérem. Po centrifugaci následovalo disperzní SPE, přídavek interního standardu, odpaření, redissolve v acetátu a filtrace. Kvantifikace probíhala za použití matrix-matched kalibrace v rozmezí 2–400 µg/kg. Validace zahrnovala sedm fortifikačních úrovní (2–200 µg/kg), recoveries 80–120 % a RSD <20 %.

Hlavní výsledky a diskuse

• Výborná lineárnost (R2 ≥ 0,99) v oblasti 2–400 µg/kg
• Limity kvantifikace LOQ 2–10 µg/kg, většina látek na úrovni 2 µg/kg
• Recoveries 80–120 % (n = 6), RSD pod 20 %
• Matrix effect: převážně signálové zesílení, 37 % látek vykázalo slabé, 30 % střední a 32 % silné efekty; matrix-matched kalibrace nutná pro přesnost
• Analýza reálných vzorků: 17 pesticidů detekováno v póru, některé překročily MRL; v česneku žádné reziduum nad LOQ

Přínosy a praktické využití metody

Metoda kombinuje jednoduchou a rychlou přípravu vzorku s vysokou selektivitou a citlivostí GC-MS/MS. Umožňuje rutinní kontrolu širokého spektra pesticidů v náročných surových matricech s nízkými limity stanovení.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k pokročilým sorbentům pro ještě lepší potlačení matrice, statistickým modelům pro korekci matrix effect a rozšíření metodiky na další komplexní potravinářské a environmentální vzorky. Integrace s automatizovanými systémy může zvýšit throughput a reprodukovatelnost.

Závěr

Navržená QuEChERS/GC-MS/MS metoda pro simultánní stanovení 213 pesticidů v póru a česneku prokázala výborné analytické parametry a je vhodná pro rutinní monitorování reziduí v potravinách.

Reference

1. Qu Z. et al. Rapid determination of organophosphorous pesticides in leeks by GC-MS/MS. Food Chem. 2010.
2. Anastassiades M. et al. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction. J. AOAC Int. 2003.
3. Chamkasem N. et al. Analysis of 136 pesticides in avocado using modified QuEChERS with LC-MS/MS and GC-MS/MS. J. Agric. Food Chem. 2013.
4. Lu D. et al. A fast GC-MS/MS method for 73 pesticide residues in vegetables and fruits. Anal. Methods. 2013.
5. He Z. et al. Multiresidue analysis of 213 pesticides in leek and garlic using QuEChERS and GC-MS/MS. Anal. Bioanal. Chem. 2015.