Analysis of Multipesticide Residues in Tobacco

Význam tématu

Tabák je náchylný k napadení škůdci a zbytky pesticidů v listech mohou přecházet až do finálních výrobků, což představuje riziko pro zdraví spotřebitelů. Monitoring reziduí pesticidů v tabáku je proto klíčový pro zajištění bezpečnosti a souladu s doporučenými limity.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit metodu pomocí Agilent 7000C Triple Quadrupole GC/MS/MS s technikou vícečetného monitorování reakcí (MRM) pro analýzu 162 pesticidů v tabáku. Byla použita modifikovaná QuEChERS extrakce a středokolonové vyplachování k odstranění těkavých i netěkavých matrixových složek.

Použitá metodika

• Vzorky tabáku extrahovány modifikovanou metodou QuEChERS s použitím Agilent Bond Elut souprav pro extrakci a disperzní čištění.
• Přidání interních standardů před extrakcí pro kontrolu účinnosti.
• Středokolonové vyplachování (backflushing) po analýze k odstranění zbytků matrixových látek a ochraně GC kolony i iontové zdroje.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890A GC s Multimode Inlet (MMI) a elektronickým řízením tlaku (EPC).
• Agilent 7000C Triple Quadrupole GC/MS/MS s elektronovou ionizací (EI) a Triple-Axis HED-EM detektorem.
• Dvojice Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert kolony (15 m × 0,25 mm, 0,25 µm) a software MassHunter pro řízení a vyhodnocení dat.

Hlavní výsledky a diskuse

• 95 % analyzovaných pesticidů vykázalo průměrné zotavení v rozmezí 70–120 % a RSD < 20 % při koncentracích 0,05 a 0,5 mg/kg.
• 92 % pesticidů mělo koeficient lineární regresní linky (R2) > 0,99 v rozsahu 0,01–2 mg/kg.
• LOQ většiny pesticidů dosáhly ≤ 0,01 mg/kg, tedy pod úrovní GRL doporučených CORESTA.
• Opakovatelnost (RSD) pro více než 95 % pesticidů byla < 15 % i po více než 200 injekcích koncentrovaných extraktů.
• Matricové vlivy byly kompenzovány maticovými kalibracemi, které eliminovaly jak potlačení, tak zesílení signálu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou simultánní detekci širokého spektra pesticidů v tabákových matricích. Díky inertnímu průchodu a středokolonovému vyplachování je minimalizována údržba přístrojů, což zvyšuje produktivitu laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace technik LC/MS pro problematické a polarizované pesticidy.
• Automatizace a vysokopropustné screeningové přístupy s rozšířením databází MRM.
• Další optimalizace vzorkovací přípravy pro rostlinné produkty s vysokým obsahem tuku či pigmentů.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace modifikované QuEChERS extrakce, midcolumn backflushing a Agilent 7000C GC/MS/MS poskytuje vysoce citlivou, přesnou a robustní metodu pro analýzu multipesticidních reziduí v tabáku.

Reference

1. CORESTA Guide No. 1 – The concept and implementation of CPA guidance residue levels. ACAC of CORESTA, 2013.
2. Anastassiades M, Lehotay SJ, Stainbaher DJ, Schenck FJ. J AOAC Int. 2003;86:412–431.
3. Lehotay SJ, de Kok A, Hiemstra M, Bodegraven P. J AOAC Int. 2005;88:595–614.
4. Agilent Bond Elut QuEChERS Extraction and Dispersive Kits. Agilent Technologies, 2012.
5. Meng C-K. Improving productivity and extending column life with backflush. Agilent Technologies, 2006.
6. Zhao L, Broske AD, Mao D, Vickers A. Evaluation of the Agilent Ultra Inert Deactivation. Agilent Technologies, 2011.
7. Wylie PL, Meng C-K. Trace analysis of pesticides using Agilent Triple Quadrupole GC/MS/MS. Agilent Technologies, 2009.
8. USDA Pesticide Data Program. USDA AMS, 2015.
9. EU Reference Laboratory for Single Residue Methods. Analysis of Captan and Folpet via QuEChERS and GCMS(CI), 2012.
10. EPA. Analytical Detection Limit Guidance & Laboratory Guide for MDLs. Wisconsin DNR, 1996.