PCBs and BFRs on Rxi®-XLB and Rxi®-17Sil MS (GCxGC)

Význam tématu

Analýza PCB a halogenovaných retardérů hoření (BFR) je klíčová pro sledování environmentální kontaminace a hodnocení zdravotních rizik. Tyto látky jsou perzistentní, bioakumulativní a mohou se podílet na řadě toxikologických účinků. Důraz na vysoce efektivní separaci a citlivou detekci je proto nezbytný pro spolehlivou kvantifikaci i v nízkých koncentracích.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo etablovat dvourozměrnou plynovou chromatografii s modulovanou separací (GC×GC) pro simultánní stanovení směsi kongenerů PCB a PBDE. Studie ukazuje optimalizaci parametrů separace a detekce µ-ECD pro dosažení vysoké rozlišení a citlivosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Sloupce: první dimenze Rxi-XLB (30 m, 0,25 mm ID, 0,25 µm) a druhá dimenze Rxi-17Sil MS (1 m, 0,15 mm ID, 0,15 µm) s ochranou IP deactivated guard column (0,2 m, 0,15 mm ID)
• Nosné plyny: helium při konstantním průtoku 2,0 mL/min
• Modulace: tepelná s modulátorem s hot pulse 1,25 s, cool time 0,50 s, druhý rozměr délka separace 3,5 s
• Vzorkování: PBDE mix a PCB mix Method 8082A v isooktanu, koncentrace 250 pg/µL, injekce 1 µL splitless (hold 1 min), injektor 250 °C
• Purge flow injektoru 20 mL/min
• Program teploty pecí: Rxi-XLB od 80 °C (1 min) do 120 °C rychlostí 10 °C/min až 300 °C při 3 °C/min; Rxi-17Sil MS od 85 °C (1 min) do 125 °C při 10 °C/min a dále na 305 °C při 3 °C/min
• Detektor: µ-ECD při 325 °C, datová frekvence 50 Hz
• Instrumentace: Agilent HP6890 GC s univerzálními Press-Tight konektory a Siltek úpravou

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vynikající rozlišení kongenerů PCB i PBDE díky kombinaci vhodných fází sloupců a rychlé modulace. Detekční limity dosahují nízkých úrovní pg, což umožňuje spolehlivou kvantifikaci v komplexních matricích. Optimalizovaný program teploty a modulátor minimalizoval šířku píků a zlepšil citlivost.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoké rozlišení složitých směsí umožňuje detailní profilaci kongenerů
• Nízká detekční mez vhodná pro environmentální monitoring a kontrolu potravin
• GC×GC technologie zkracuje dobu analýzy a zvyšuje kapacitu laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti zahrnují kombinaci GC×GC s hmotnostní detekcí vysokého rozlišení pro ambicióznější neznámé párování, automatizovanou dekonvoluci píků s pomocí umělé inteligence a rozšíření na další perzistentní organické znečišťující látky.

Závěr

Navržená GC×GC metoda s modulovanou separací a µ-ECD detekcí poskytuje efektivní a citlivý nástroj pro stanovení PCB a BFR. Kombinace dvou sloupcových fází a optimalizované modulace umožňuje vysoké rozlišení i nízké detekční meze, což je klíčové pro environmentální a toxikologické studie.