Aroclors and BFRs on Rxi®-XLB and Rxi®-17Sil MS (GCxGC)

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (Aroclory) a bromované retardéry hoření (BFRs) patří mezi perzistentní organické polutanty s vysokou toxicitou a dlouhodobou environmentální stabilitou. Jejich sledování a kvantifikace v matricích vyžaduje metody s vysokým rozlišením a citlivostí. Dvourozměrná plynová chromatografie (GCxGC) představuje průlomový přístup pro efektivní separaci složitých směsí těchto látek.

Cíle a přehled studie

Cílem dokumentu je ukázat, jak lze kombinovat stacionární fáze Rxi®-XLB a Rxi®-17Sil MS v systému GCxGC s mikrodetekcí elektronovým zesilovačem (µ-ECD) ke splnění náročných analytických požadavků na separaci a detekci Aroclorů a BFRs.

Použitá metodika a instrumentace

V analytickém uspořádání byly použity následující komponenty:

• GC systém: Agilent/HP6890
• První dimenze: kolona Rxi®-XLB, 30 m × 0,25 mm ID, film 0,25 µm
• Druhá dimenze: kolona Rxi®-17Sil MS, 1 m × 0,15 mm ID, film 0,15 µm, předřazena guard kolona 0,2 m × 0,15 mm
• Modulátor: teplotní offset 20 °C, druhá dimenze separační čas 3,5 s, horký puls 1,25 s, ochlazovací prodleva 0,50 s
• Injekce: 1,0 µL splitless (zadržení 1 min), injekční teplota 250 °C, Premium Gooseneck liner s vlněnou výplní
• Mobilní fáze: heliový proud 2,0 mL/min (konstantní průtok)
• Teplotní program první dimenze: 80 °C (1 min) → 120 °C při 10 °C/min → 300 °C při 3 °C/min; druhé dimenze: 85 °C (1 min) → 125 °C při 10 °C/min → 305 °C při 3 °C/min
• Detekce: µ-ECD při 325 °C, datová frekvence 50 Hz

Hlavní výsledky a diskuse

Využití dvou dimenzí separace vedlo k výraznému zlepšení rozlišení koelujících homologických řad Aroclorů a BFRs. Krátký cyklus druhé dimenze (3,5 s) umožnil rychlou analýzu bez ztráty separační síly. Guard kolona prodloužila životnost analytických sloupců a minimalizovala kontaminaci.

Přínosy a praktické využití metody

Díky vysokému rozlišení a citlivosti µ-ECD lze tuto metodu aplikovat na:

• Environmentální monitoring vod, sedimentů a půd
• Kontrolu kvality potravin a biota
• Analýzy v průmyslových a forenzních laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj GCxGC může spočívat v:

• Integraci hmotnostní spektrometrie pro strukturální identifikaci
• Miniaturizaci modulátorů a zkrácení doby analýzy
• Automatizaci přípravy vzorků a digitálního zpracování dat

Závěr

Popsané uspořádání GCxGC s využitím sloupců Rxi®-XLB a Rxi®-17Sil MS a detekcí µ-ECD poskytuje robustní, vysoce citlivou a rychlou metodu pro analýzu Aroclorů a BFRs v komplexních matricích. Systematické použití guard kolony a optimalizovaný teplotní program zajišťují dlouhodobou stabilitu a reprodukovatelnost výsledků.

Reference

• Restek Corporation. GC_EV1238: Aroclors and BFRs on Rxi®-XLB and Rxi®-17Sil MS (GCxGC) Application Note.