Organochlorine Pesticides, PCBs, and BFRs on Rxi®-XLB and Rxi®-17Sil MS (GCxGC-ECD)

Význam tématu

Analýza organochlorovaných pesticidů, PCB a bromovaných zpomalovačů hoření (BFR) je klíčová pro monitorování životního prostředí a kontrolu znečištění potravin či materiálů. Kombinovaná technika dvojrozměrné plynové chromatografie s elektronovou zachytávací detekcí (GCxGC-ECD) zajišťuje vysoké rozlišení a citlivost pro detekci stopových hladin halogenovaných organických sloučenin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo ověřit schopnost separace směsí organochlorovaných pesticidů, PCB kongenerů a PBDE pomocí GCxGC-ECD na dvou různých kapilárních kolónách Rxi®-XLB a Rxi®-17Sil MS. Studie demonstruje optimální podmínky modulace, chromatografické prvenství a zvýšenou výkonost detekce pro komplexní, koelutující analytické vzorky.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická metoda zahrnovala následující klíčové parametry:

• První dimenze: Rxi®-XLB, 30 m × 0,25 mm i.d., 0,25 µm (kat. č. 13723).
• Druhá dimenze: Rxi®-17Sil MS, 1 m × 0,15 mm i.d., 0,15 µm (kat. č. 43820) s deaktivovanou ochrannou kolónou 0,2 m × 0,15 mm.
• Pěnidlený plyn: helium při konstantním průtoku 2,0 mL/min.
• Modulace: teplotní offset 20 °C, doba separace 3,5 s, horký pulz 1,25 s, doba ochlazení mezi pulzy 0,5 s.
• Detekce: µ-ECD při 325 °C, datový záznam 50 Hz.
• Vstřik: 1,0 µL splitless (udržení 1 min), teplota 250 °C, liner s vlnitou vata.
• Oven program:
  • Rxi®-XLB: 80 °C (1 min) → 120 °C při 10 °C/min → 300 °C při 3 °C/min.
  • Rxi®-17Sil MS: 85 °C (1 min) → 125 °C při 10 °C/min → 305 °C při 3 °C/min.
• Použitý přístroj: Agilent/HP6890 GC s GCxGC modulačním systémem.
• Vzorky: směsi PBDE, PCB kongenerů (Metoda 8082A) a organochlorované pesticidy, koncentrace 250 pg/µL v isooktanu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda GCxGC-ECD prokázala výrazné zvýšení rozlišení koelutujících analytů díky kombinaci různě polárních fází kolón. Modulace s krátkou periodou 3,5 s umožnila dostatečnou separaci v druhé dimenzi bez narušení průběhu analýzy. Detekce ECD zajistila nízké meze detekce (pg úroveň) a vysokou selektivitu vůči halogenovaným sloučeninám. Diskuse zdůrazňuje význam správného sladění teplotních programů a modulátorových parametrů pro optimální výkon.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je vhodná pro rutinní rutiny environmentálních laboratoří, potravinářských kontrol a průmyslové QA/QC. Umožňuje spolehlivě kvantifikovat široké spektrum pesticidů, PCB a BFR ve složitých matricích. Kombinace vysokého rozlišení a citlivosti zkracuje dobu analýzy a snižuje potřebu dodatečného předčištění vzorku.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj GCxGC metodiky s využitím programovatelných modulátorů a multi-detekčních systémů (ECD/MS). Trendem je zvyšování automatizace, integrace pokročilých softwarových nástrojů pro zpracování chromatografických dat a vývoj udržitelných nosných plynů s nižší uhlíkovou stopou. Metoda může být rozšířena na screening nově objevených kontaminantů a transformních produktů.

Závěr

Popsaná GCxGC-ECD metoda poskytuje robustní a citlivý nástroj pro komplexní analýzu organochlorovaných pesticidů, PCB a BFR. Optimální nastavení modulace, chromatografických podmínek a detekce ECD garantuje vysokou separační účinnost a nízké meze detekce, což z ní činí výkonný přístup pro různé oblasti analytické chemie.

Reference

• Restek Corporation. Organochlorine Pesticides, PCBs, and BFRs on Rxi®-XLB and Rxi®-17Sil MS (GCxGC-ECD) application note.